真空干燥箱是專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質而設計的,工作時可使工作室內保持的真空度,并能夠向內部充入惰性氣體,是一些成分復雜的物品也能進行快速干燥,采用智能型數(shù)字溫度調節(jié)儀進行溫度的設定、顯示與控制。
1樣品放置
將需干燥物料均勻放入干燥箱內樣品架上,推入干燥箱內。
注意事項:
①不可在烘箱加熱狀態(tài)下放置樣品,需在確保加熱關閉狀態(tài)下放置樣品;
②放置樣品時,上下四周應留存空間,保持箱內氣流暢通;
③若樣品在干燥過程中會產(chǎn)生相態(tài)變化,裝在托盤中,避免污染其他樣品;
④干燥的物品如干燥后重量變輕,體積變小,應在箱內抽真空口加隔阻網(wǎng),以防干燥物吸入而損壞真空泵(或電磁閥);
⑤任何液態(tài)溶劑以及真空狀態(tài)下燃點、沸點降低至150℃以下物品,嚴禁放入箱內。
2.關緊箱門
將箱門輕輕關閉。
注意事項:
①關閉時不可太用力,避免造成箱體大幅震動;
②箱門上有螺栓,關閉時需確認箱門與硅膠密封條緊密結合。
3開啟真空
將真空泵與真空閥連接,依次開啟真空泵、真空閥,抽真空。
注意事項:
①依據(jù)真空泵的性能,抽到壓力表為真空泵的極限值為準;
②達到真空度后,先將真空閥門關閉(如果真空閥門關不緊,需及時更換),然后再將真空泵電源關閉或移除 (防止倒吸現(xiàn)象產(chǎn)生);
③觀察真空壓力表,確保數(shù)值穩(wěn)定無明顯波動;
④若真空度小于干燥物品要求時,再次打開真空泵電源、真空閥門,繼續(xù)抽真空,這樣可延長真空泵使用壽命。
4加熱
打開加熱開關,設置所需溫度。
注意事項:
①加熱步驟在真空穩(wěn)定狀態(tài)下進行,否則易導致內外壓強及溫度差,造成外部大氣沖入箱內等突發(fā)狀況;
②升溫過程中,加熱指示燈長亮,達到設置溫度后,加熱自動停止,同時指示燈熄滅。待溫度低于設置溫度時,加熱再次啟動,加熱指示燈亮;
③加熱指示燈及溫度需正常顯示,若指示燈不亮需及時關閉電源并聯(lián)系儀器負責人。
5.溫度設置
設置所需溫度。
注意事項:
①設置溫度不可超過額定溫度,真空下物料燃點、沸點驟降,設置溫度不合理會造成固態(tài)物料熔融結塊等現(xiàn)象;
②數(shù)顯溫度需正常指示,若不顯示或出現(xiàn)閃爍、跳躍等異常需及時關閉電源并聯(lián)系儀器負責人;
③操作人員,需待實際溫度與設置溫度一致,加熱指示燈熄滅后,方可離開;
④為避免控溫失靈,需有專人定時查看儀器運行是否正常,并留意烘烤物料變化情況,若發(fā)現(xiàn)異常需時間關閉加熱、切斷電源、打開放氣閥門,并及時上報。
6取樣
先關閉加熱開關,再將放氣閥門緩慢打開,真空度為0時開啟箱門取出樣品。
注意事項:
①放氣時切勿將閥門一次開至大,避免外部氣流進入箱內時沖擊樣品,造成箱內及樣品間的污染;
②真空度未到0時,禁止開啟箱門(原因同上);
③由于長時間真空導致箱門密封硅橡膠變形而無法打開箱門時,不可強制開啟箱門,只需等待密封硅橡膠圈緩慢恢復原狀,即可打開箱門。
④取樣完畢后,及時關閉放氣閥門。